Введение
Нефть является одним из основных источников органического сырья. Примерно 25 % мировой химической продукции выпускается на основе нефти и газа.
Многие продукты нефтехимического синтеза имеют важное значение в автомобильном транспорте, авиации, ракетной технике и других областях. К ним относятся синтетические моторные и ракетные топлива, смазочные масла, присадки, улучшающие свойства топлив и масел, антифризы, препятствующие замерзанию охлаждающих жидкостей, тормозные и гидравлические жидкости.
Минеральными маслами называются продукты переработки высококипящих фракций нефти, применяемые для смазки трущихся поверхностей механизмов и машин. Нефтяные масла представляют собой сложную смесь углеводородов. [1]
В России нефтью впервые стали интересоваться при Петре Великом, который обратил особое внимание на разработку её месторождения в Архангельской губернии, на реке Печоре, и в Закавказском крае, близ города Баку.
В 1813 году в России всей нефти добывались лишь несколько тысяч пудов. А вот с 1860 года начинается регулярная заводская переработка нефти для получения керосина.
Уже в 1882 году добыча нефти в России достигла колоссальной по тому времени цифры – 50 миллионов пудов.
К концу XIX века, который в некотором роде можно было назвать керосиновым, Россия по добыче нефти шла вровень со Штатами, а иной раз и выходила вперед. Так, в 1897 году в России добывали «черного золота» 7,6 миллиона тонн против 8,7 в США. [2]
Одним из первых возможность получения масел из мазута установил Д.И.Менделеев. Исследования кавказской нефти, проведенные им совместно с В.В. Марковниковым, оказали большое влияние на развитие отечественного масляного производства. Первые нефтяные масла были черного цвета и, несмотря на их низкую стоимость, не сразу вытеснили из применения масла растительного и животного происхождения.
Развитию производства и улучшению качества нефтяных масел во многом содействовали фундаментальные работы Л.Г. Гурвича и К.В. Харичкова. Широкому применению нефтяных масел способствовали классические работы русского ученного Н.П. Петрова, создавшего гидродинамическую теорию смазки и обосновавшего возможность замены растительных масел нефтяными. На основе этой теории возможность правильно подбирать масла по вязкости их неоспоримое преимущество.
Развитие и совершенствование техники, рост быстроходности машин, повышение рабочих температур, контактных нагрузок и продолжительности эксплуатации оборудования существенно изменили роль и повысили требования к смазочным маслам. Необходимость увеличения объемов производства и улучшения качества масел привело к внедрению более прогрессивных методов очистки масленых дистиллятов и остатков, в частности применению избирательных растворителей, обеспечивающих значительно более полное извлечение из сырья ценных компонентов.
Промышленное использование избирательных растворителей в производстве масел началось в 30-х годах.
Применение растворителей в процессах очистки, с одной стороны позволяет улучшить качество вырабатываемых масел, а с другой значительно расширить сырьевые ресурсы за счет вовлечение в производство масел менее качественных нефтей. [3]
Получаемые в процессе депарафинизации масла являются либо готовыми маслами, либо компонентами товарных масел. Компоненты с различной вязкостью поступают на смешение и добавление присадок – вырабатывается необходимый ассортимент товарных масел.
Например:
- ЛУКОЙЛ М-8-В – рекомендуется для применения всесезонно в умеренной климатической зоне в нефорсированных бензиновых двигателях и в нефорсированных автотракторных дизелях без наддува и в зимнее время;
- ЛУКОЙЛ М-8-Г2(4) – применяется в качестве зимней марки нефорсированных дизелей без наддува и в качестве дублирующего сорта для дизелей с умеренным наддувом;
- ЛУКОЙЛ М-10-Г2(4) – рекомендуется в качестве летней марки для форсированных двигателей без наддува. Применяется в качестве основного сорта для двигателей автомобилей МАЗ, КАМАЗ, КРАЗ, ЗИЛ, в двигателях горной, строительной и дорожной техники;
- ЛУКОЙЛ стандарт SAE 10W-30, API SF/CC – рекомендуется для применения в качестве все сезонных сортов масел в умеренной климатической зоне, для современных двигателей автомобилей ВАЗ, ГАЗ, ИЖ, АЗЛК, УАЗ;
- ЛУКОЙЛ супер SAE 15W-40, API CF-4/SG – универсальные все сезонные масла для смазывания первых отечественных дизельных двигателей грузовых и легковых автомобилей МАЗ, КАМАЗ, ЗИЛ, ГАЗ и с повышением бензиновых двигателей, в том числе принудительным впрыском. Применяется в современных зарубежных дизельных двигателях грузовых и легковых автомобилей, в бензиновых двигателях зарубежных автомобилей с принудительным впрыском без наддува до 1993 года выпуска;
- ЛУКОЙЛ ТМ-4 SAE 80W-90, API GE-3 – применяется все сезонно для коробок передач переднеприводных легковых автомобилей.
Так же в процессе депарафинизации получают гач ( твердый парафин), который используется как компонент мазутов, для изготовления парафиновых свечей или как сырье для производства изопарафинового базового масла. [4]
1 Физико-химическая характеристика процесса
1.1 Литературный обзор существующих методов производства продукта,
обоснование выбранного метода
Депарафинизация – это процесс удаления из масел парафиновых углеводородов с целью понижения температуры застывания масел. Существует несколько методов депарафинизации.
Процесс депарафинизации, основанный на свойстве парафинов, находящихся в нефтепродуктах, при понижении температуры выкристаллизовывается из них, называется процессом депарафинизации кристаллизацией. Данный способ депарафинизации кристаллизацией используют в двух вариантах с растворителями и без них. Кристаллизация без растворителей возможна для маловязких масел и газойля. Фракцию охлаждают рассолом и отделяют парафиновый гач (твердую лепешку), в котором еще содержится до 30 % жидких углеводородов. Для их отделения проводят «выпотевание». Более распространена кристаллизация с применением селективных растворителей, чаще всего со смесью низших кетонов и ароматических углеводородов. Сначала фракцию растворяют и охлаждают до минус 5 – минус 30, выпавший осадок повторно кристаллизуют из растворителя. Но парафины могут обладать свойствами образовывать твердые нерастворимые соединения с некоторыми веществами, например с карбамидом (мочевиной). Так же соединения называются комплексами. Этот процесс будет носить название карбамидной депарафинизацией, которая состоит в отделении Н-парафинов в виде кристаллических аддуктов с карбамидом. При смешивании нефтяной фракции с насыщенным водным раствором карбамида при температуре 10 - 40 выпадает осадок, который после фильтрования и обработки горячей водой при температуре 70 – 100 разлагается с выделением карбамида и Н-парафина. Карбамидная депарафинизация применима для любых фракций и кроме того не требует низких температур. Но ее недостаток – это малая селективность.
Если подобрать растворитель, который будет только растворять масляные углеводороды и не растворять парафиновые, и наоборот, то депарафинизацию можно будет осуществлять экстрагированием (извлечением) либо масла, либо парафинов из нефтепродуктов. Данный способ депарафинизации называется экстракционной депарафинизацией.
Также парафины могут адсорбироваться некоторыми твердыми телами. Такой метод называется адсорбционной депарафинизацией. В качестве адсорбционного материала возможно использование цеолитов. Этот процесс состоит из двух стадий адсорбции и десорбции. Адсорбцию можно поводить в газовой и жидкой фазе при температуре до 300 – 350 и разном давлении. Десорбцию парафинов можно проводить снижением давления, повышением температуры, вытеснением другими веществами (Н-пентаном, аммиаком) или комбинацией этих способов. Этот способ депарафинизации применим к любым фракциям, дает высокую степень извлечения Н-парафинов (80 – 98 %), которые получаются в чистом виде (98,0 – 99,2 %).
Из вышеперечисленных методов депарафинизации промышленное распространение получил депарафинизация кристаллизацией. Данный метод в настоящее время применяется с использованием селективных растворителей. Применение селективных растворителей дает существенные преимущества:
- кристаллы парафинов при охлаждении образуются крупные, правильной формы и легко отделяются от масла;
- применяется по всем фракциям. [7]
При депарафинизации масел кристаллизацией с применением селективных растворителей необходима регенерация растворителя. Существует несколько способов регенерации: простая перегонка, ректификационная и экстрактивная перегонка.
Простая перегонка представляет собой процесс разделения двухкомпонентной системы за счет разницы температур кипения. При перегонке смесь нагревают до температуры кипения, пары низкокипящего компонента конденсируются в теплообменнике и конденсат выводится из системы.
Ректификацией называют процесс разделения жидкостей различающихся по температурам кипения за счет противоточного многократного контактирования паров и жидкости, при этом пар обогащается низкокипящим компонентом, а жидкость – высококипящим компонентом.
Экстрактивная перегонка основана на подборе растворителя, который будет растворять только масляные углеводороды и не растворять парафиновые или наоборот. Таким образом депарафинизацию можно будет осуществлять извлечением либо масла, либо парафинов из нефтепродуктов.
В курсовом проекте для регенерации растворителя применяется простая перегонка, так как основной продукт и растворитель имеют довольно большой интервал между температурами кипения и оформление процесса не требует дополнительных материальных и энергетических затрат. [2]
1.2 Физические и химические свойства сырья, полупродуктов и готового продукта. Стандарты и технические условия
Толуол (метилэтилбензол) – это бесцветная жидкость с ароматическим запахом.
Молекулярная формула
Структурная формула
Молекулярная формула, кг/кмоль 92,14
Температуры: К
- кипения плюс 383,62 плюс 110,62
- плавления минус 367,99 минус 94,99
Плотность толуола при 20, 865-867
Удельная теплоемкость при 20, кДж/кг К 1,68
Теплота испарения при температуре кипения, кДж/кг К 363
Масовая доля примесей, %, не более 0,3
Испаряемость: без остатка
Толуол горит коптящим пламенем.
Смешивается со спиртами, углеводородами, хорошо растворим в большинстве органических растворителях: растворимость в воде 0,014% по массе (20); растворимость воды в толуоле 0,4% (20).
Образует азеотропные смеси с: водой (86,5% толуола по массе, температура кипения равна 84,1), метанолом (31% толуола, температура кипения равна 100,6) и другие.
Применяется в данном производстве в качестве растворителя.
Химические свойства толуола:
-реакции галогенирования:
-реакция сульфирования:
-реакция окисления:
Метилэтилкетон ( 2-бутанон) – бесцветная легколетучая жидкость с запахом, напоминающий запах ацетона.
Молекулярная формула
Структурная формула
Молярная масса, кг/кмоль 72.12
Температуры: К
- кипения плюс 359,3 плюс 86,3
- плавления минус 352,6 минус 79,6
Давление паров при 20, кПа ≈ 9,5
Температура вспышки, минус 275,2 минус 2,2
Теплоемкоть, кДж/кг 3,0
Теплота испарения при температуре кипения, кДж/кг 421
Массовая доля оновного вещества, %, не менее 95
Образует азеотропную смесь с водой (температура кипения равна 73,41 , 88,7 %, по массе метилэтилкетона)
Смешивается с органическими растворителями.
Растворимость в воде:
- при 20, % 22,6
- при 90, % 16
Химические свойства:
- реакция присоединения:
- реакция окисления:
Масло ( СТП 050 – 148599 -2004) – жидкость желтого цвета.
Молекулярная масса
Структурная формула
Молярная масса, кг/кмоль 390
Теплоемкость, кДж/кг К 3,52
Плотность при 20, 870
Химические свойства:
- реакция сульфирования:
- реакция сульфоокисления:
- крекинг:
1.3 Теоретические основы выбранного метода, обоснование параметров
процесса
Для регенерации растворителя из раствора фильтрата при депарафинизации масел используют метод простой перегонки, который осуществляется в тарельчатых ректификационных колоннах. Фильтрат и растворитель предварительно нагревают насыщенным водяным паром.
Эффективность процесса депарафинизации кристаллизацией при помощи растворителей зависит от следующих факторов:
- состава растворителя, его качества и содержания влаги в нем;
- кратности разбавления сырья растворителем;
- качества сырья;
- термической обработки сырья и скорости охлаждения смеси сырья с растворителем;
- температура растворителя;
- способов ввода растворителя в сырье.
Состав растворителя, его качества и содержание влаги в нем.
В качестве растворителя в процессе депарафинизации широко распространены смеси ароматических углеводородов (бензола и толуола) с кетонами (ацетоном или метилэтилкетоном).
В настоящее время в промышленности широко используют двойные растворители (кетон с толуолом). Опыт эксплуатации установок депарафинизации в последние годы показывает, что применение двойных растворителей (ацетон - толуол или метилэтилкетон - толуол) обеспечивают достаточную эффективность процесса. Выделение твердых углеводородов из растворов полярных или неполярных растворителей носит разный характер.
В неполярных растворителях (например в толуоле) твердые углеводороды при температуре плавления растворяются неограниченно, причем их растворимость уменьшается с повышением плотности растворителя. Высокая растворимость твердых углеводородов в неполярных растворителях требует для их выделения глубокого охлаждения. Неполярные растворители имеют еще ряд недостатков: малая избирательность, приводящая к высокому содержанию масла в твердой фазе, необходимость малых скоростей охлаждения раствора, и, как следствие снижение производительности установок.
В полярных растворителях (например в метилэтилкетоне) твердые углеводороды растворяются только при повышенных температурах. Однако при низких температурах многие из растворителей этого типа плохо растворяют жидкие компоненты масляных фракций, что приводит к выделению из раствора вместе с твердыми углеводородами моноциклических компонентов.
Кроме того, присутствие этих компонентов в гаче или в петролатуме осложняет производство высококачественных парафинов и церезинов.
В связи с этим большая часть растворителей представляет собой смеси, в которых один из компонентов (полярный растворитель) является осадителем твердых углеводородов, а другой (неполярный растворитель) – растворителем жидкой части масленого сырья.
При повышении числа атомов углерода в радикале полярного растворителя усиливаются его дисперсные свойства, а следовательно, и растворяющая способность по отношению к твердым углеводородам.
Изучение растворимости циклических углеводородов в смесях кетонов с толуолом показало, что в силу больших дисперсионных свойств метилэтилкетона по сравнению с ацетоном из растворов, как в чистом растворителе, так и в смеси его с толуолом нафтеновые и ароматические углеводороды выделяются в меньшем количестве. Метилэтилкетон обладает лучшей растворяющей способностью по отношению к масляным углеводородам, чем ацетон. Поэтому в составе растворителя его содержится больше, чем ацетона. Обычно содержание метилэтилкетона увеличивается в растворителе при депарафинизации масел и составляет 45-55 % (иногда до 65 %). При большем содержании метилэтилкетона увеличивается скорость фильтрования и снижается температура застывания масла. Выход масла при этом несколько снижается так как растворимость масла в метилэтилкетоне хуже, чем в толуоле. При меньшем содержании метилэтилкетона в растворителе значительно повышается температура застывания масла за счет лучшей растворимости парафинов в ароматических углеводородах. Оптимальный состав растворителя определяется опытным путем для конкретного рафината в зависимости от требуемых качеств депарафинизированного масла.
В метилэтилкетоне значительно хорошо растворяется вода, но присутствие воды в растворителе ухудшает растворимость масла и его фильтрование в виду забивания фильтрующей ткани кристаллами льда. Использование сильно обводненного растворителя приводит к тому, что при охлаждении смеси сырья с таким растворителем образуется большое количество мелких кристаллов льда, которые служат центрами для роста кристаллов парафина. В результате кристаллизации образуются малые кристаллы парафинов, которые отфильтровываются значительно труднее крупных. Производительность установки при этом снижается, уменьшается выход масла и ухудшается качество депарафинизированного масла. Особенно нежелательна влага в растворителе, подаваемом на промывку фильтров.
Кратность разбавления сырья растворителем.
Большое значение в процессе депарафинизации имеет количество растворителя, подаваемого в сырье при его кристаллизации и фильтрации. При недостаточном количестве растворителя повышается вязкость смеси, то есть затрудняется рост кристаллов парафина в кристаллизаторах, увеличивается потери напора при прокачивании смеси сырье – растворитель через кристаллизаторы. Для предотвращения понижения давления снижают производительность установки по сырью, что ухудшает экономические результаты работы установки. Кроме того, высокая вязкость способствует частой поломки кристаллизаторов. Фильтрование смеси, содержащей недостаточное количество растворителя не позволяет также наиболее четко разделить охлажденную смесь масло и парафин.
Однако и чрезмерное количество растворителя нецелесообразно, так как повышается расход энергоресурсов на перекачивание и регенерацию излишнего растворителя.
Возможно при этом и повышение температуры застывания масла в виду большей растворимости парафинов в растворителе. Обычно общее количество растворителя, подаваемого на разбавление сырья, в 2-4 раза превышает количество сырья в зависимости от качества сырья и температуры застывания депарафинизированного масла. При депарафинизации дистилятного сырья отношение сырья: растворителя составляет 100 : (200-300), а при глубокой депарафинизации 100 : (300-400). Для остаточного сырья кратность растворителя к сырью составляет 100 : (250-400).
Качество сырья.
Одним из основных факторов, определяющих степень выделения и скорость отделения твердых углеводородов от жидкой фазы в процессе депарафинизации и обезмаслевания, является качество сырья.
Наилучшие условия образования кристаллов достигаются при депарафинизации рафинатов узких масляных фракций, так как содержащиеся в них парафиновые углеводороды более однородного состава. Небольшая добавка остаточного рафината к дистиллятному значительно ухудшают фильтруемость масла в результате образования большого количества мелких кристаллов, забивающих фильтровальную ткань. Большая часть твердых углеводородов относится к изоморфным веществам, то есть они способны к совместной кристаллизации с образованием смешанных кристаллов, и в зависимости от условий выделения из растворов эти кристаллы могут быть разных размеров и структур. При прочих равных условиях форма и размер кристаллов определяется фракционным составом сырья.
С повышением пределов выкипания фракции уменьшается полнота отделения кристаллов твердых углеводородов от растворов масляной части, что связано с повышением концентрации твердых углеводородов и изменением их химического состава. При охлаждении раствора сырья с большим содержанием твердых углеводородов в соответствующем растворителе в начальный момент кристаллизации образуется слишком много зародышей кристаллов, на которых при дальнейшем охлаждении кристаллизуются выделяющиеся из раствора твердые углеводороды. В этом случае конечные кристаллы имеют малые размеры, что приводит к уменьшению скорости фильтрования и увеличению содержания масла в твердой фазе.
Рост кристаллов определяется типом углеводородов, выделяющихся из растворов в виде зародышей, на которых затем кристаллизуются остальные компоненты твердой фазы.
Наличие в дистиллятном рафинате компонентов, выкипающих выше 500, приводит к повышению концентрации твердых углеводородов с разветвленной структурой. В результате при охлаждении образуются мелкие смешанные кристаллы. Фракционный состав многокомпонентной системы твердых углеводородов, образование кристаллов той или иной формы оказывают большое влияние и на качество полученных парафинов.
С повышением пределов выкипания фракции растет ее вязкость, что затрудняет диффузию молекул твердых углеводородов к образовавшимся центром кристаллизации, так как при этом увеличивается радиус сферы, из которой молекулы твердой фазы могут достичь зародышей кристаллов. При этом образуются дополнительные центры кристаллизации, уменьшая тем самым конечные размеры кристаллов, что отрицательно сказывается на получении глубокообезмасленных парафинов.
Непосредственное выделение твердых углеводородов из масляных фракций охлаждением возможно только при переработки маловязких парафинистых дистиллятов, целью которой является получение парафинов определенного назначения.
Кристаллизация твердых углеводородов при депарафинизации и обезмасливании зависит от глубины очистки рафинатов, которая характеризуется степенью извлечения смол и полициклических ароматических углеводородов. Смолы при малой концентрации в растворе тормозят образование зародышей кристаллов твердых углеводородов и практически не влияют на рост уже образовавшихся кристаллов правильной орторомбической структуры. В результате из за снижения числа зародышей кристаллов в конечном итоге получаются более крупные кристаллы, чем в отсутствии смол. Следовательно, для каждого вида сырья должны быть подобраны условия селективной очистки, обеспечивающие оптимальное содержание смол в рафинате и позволяющие проводить процесс депарафинизации и обезмасливания наиболее эффективно и экономично.
Термическая обработка сырья и скорость охлаждения смеси сырья с растворителем.
Термическая обработка сырья перед охлаждением имеет существенное значение для депарафинизации масел. Хранение рафинатов при температурах, близких к температурам застывания, способствует образованию в них кристаллов.
Выделить масло из таких кристаллов трудно. Поэтому перед охлаждением масло необходимо нагреть до температуры, превышающей на 25-30 температуру помутнения масла, парафины при этом полностью растворяются в масле.
Образование крупнокристаллической структуры твердых углеводородов способствует быстрому и четкому отделению твердой фазы от жидкой. Крупные кристаллы твердых углеводородов, отлагаясь на фильтровальной ткани, образуют пористую гачевую лепешку, которая хорошо пропускает через себя жидкость и хорошо промывается растворителем от остатков масла.
Гачевая лепешка из мелких кристаллов обладает плохой проницаемостью, в результате чего скорость фильтрации может оказаться недопустимо низкой.
Количество масла, оставшегося в гачевой лепешки, зависит только от проницаемости лепешки, но и от формы кристаллов твердых углеводородов, если кристаллы имеют дендритную или агрегированную структуру, то они отлагаясь на поверхности фильтровальной ткани, образуют множество горизонтальных капилляров и трещин, заполненных жидкостью.
Эту жидкость на протяжении всего цикла фильтрации не удается удалить, поэтому в гачевой лепешке остается много масла.
Агрегированные кристаллы возникают при избытке полярного растворителя при депарафинизации преимущественно остаточных рафинатов. Они представляют собой скопление кристаллов в виде хлопьев. Гачевая лепешка, состоящая из сильно агрегированных кристаллов имеет масленый вид.
Основным фактором, определяющим образование крупных кристаллов твердых углеводородов, легко отделяемых от жидкой фазы, является скорость охлаждения растворов сырья, то есть число градусов, на которое охлаждается. Смесь сырья с растворителем в единицу времени.
Охлаждать смесь от температуры термической обработки до температуры начала кристаллообразования можно с большей скоростью, так как эта скорость не влияет на процесс образования кристаллов. При дальнейшем охлаждении скорость ограничивается, потому что при быстром охлаждении образуется значительное количество кристаллов не только высокоплавных, но и низкоплавных парафинов. Образующиеся мелкие кристаллы, соответственно, плохо фильтруются.
При оптимальной скорости охлаждения в начальный период кристаллизации и в период кристаллизации основной массы парафинов получается меньше кристаллов, но более крупных, от них масло отделяется легко при фильтровании и промывке. Эта скорость находиться для каждого вида сырья и растворителя опытным путем. Обычно при депарафинизации дистиллятных масел скорость охлаждения при выкристаллизовании составляет 100-130/час. После кристаллизации основной массы парафинов можно повысить скорость охлаждения до 300/час и более.
Температура растворителя.
Большое значение имеет температура растворителя, подаваемого к сырью. Если температура растворителя значительно ниже температуры сырья, то происходит скачкообразное понижение температуры сырья, что приводит к появлению дополнительных центров кристаллизации. Если температура на пять и более градусов выше температуры сырья, то происходит повышение температуры смеси и растворение образовавшихся ранее кристаллов. Если температура растворителя на 3-5 градусов ниже, то происходит растворение центров кристаллизации, образовавшихся от неравномерного охлаждения, а сами кристаллы не затрагиваются, что благоприятно влияет на рост кристаллов, а так же не нарушается общий температурный режим кристаллообразования.
Большое влияние на характер кристаллизации оказывает влажность растворителя. Растворитель, содержащий воду, крайне не желательно подавать сырью с температурой выше 0 в связи с тем, что вода снижает растворяющую способность растворителя, ухудшая условия кристаллизации.
Кристаллики льда такого влияния на процесс кристаллизации не оказывают, поэтому в промышленных условиях растворитель, содержащий воду, необходимо предварительно охладить до температуры ниже 0 , а затем добавлять к сырью.
Способы ввода растворителя в сырье.
Результат процесса депарафинизации в значительной степени зависит от способа ввода растворителя в сырье. При однократном вводе сырье сразу значительно разбавляется растворителем, тем самых ухудшаются условия зарождения кристаллов парафина. Последнее приводит к образованию крупных агрегированных кристаллов, затрудняющих отделение масла от парафина при фильтровании. Поэтому растворитель доставляют к сырью порциями. В начале в сырье вводят 70-100 % растворителя (по отношению к сырью), чтобы снизить вязкость смеси и облегчить рост сравнительно крупных, но не агрегированных кристаллов парафина, легко отделяющихся от масла при фильтровании. Затем перед аммиачными кристаллизаторами добавляют новую порцию растворителя (60-100 % по отношению к сырью) для предотвращения застывания смеси. Это разбавление снижает концентрацию масляных углеводородов в растворителях и способствует смыванию масла с поверхности парафиновых кристаллов. Следующую порцию растворителя (60-100 %) подают в конце охлаждения, назначение конечного разбавления – снизить вязкость раствора масла и таким образом улучшить фильтруемость масла через ткань барабана вакуум-фильтра. При депарафинизации остаточного рафината на первоначальное разбавление подают максимальное количество растворителя, значительно снизив подачу его на промежуточное и конечное разбавление.
За рубежом применяют процесс, в котором в сырье сразу подают все количество охлаждаемого до низкой температуры растворителя. При этом используют кристаллизаторы специальной конструкции.
Для промывки гачевой лепешки от масла непосредственно на ее поверхность так же подают растворитель в количестве 50-100 % от сырья. Это способствует лучшему вымыванию масла из гачевой лепешки и улучшает условия поддержания вакуума в барабане фильтра. Для каждого конкретного вида сырья на промывку лепешки гача, количество растворителя подбирают опытным путем. При депарафинизации более вязкого сырья и для получения масла с более низкой температурой застывания требуется больше растворителя.
Оптимальные условия процесса регенерации растворителя из фильтрата
Эвапоратор низкого давления.
- давление: не более 0,2 МПа;
- температура: 100-125 .
Эвапоратор высокого давления.
- давление: не более 0,4 МПа;
- температура: 150-180.
Концевой эвапоратор.
- давление: не более 0,2 МПа;
- температура: 150-180.
Выпарной эвапоратор.
- давление: не более 0,2 МПа ,Расход пара: не более 1500кг/ч.
- температура: 140.
1.4 Технологическая схема производства со средствами автоматизации
1.4.1 Основные стадии производства, их краткая характеристика
Установка депарафинизации масел состоит из нескольких отделений: отделения кристаллизации, фильтровального отделения, отделения регенерации растворителя и системы инертного газа, холодильного отделения.
Отделение кристаллизации
Сырье из резервуара промежуточного пара насосом прокачивается через теплообменник, где нагревается водяным паром до 70-75, подвергаясь термической обработки. Цель термической обработки - растворение кристаллов твердых парафинов, которые образовываются при хранении сырья в резервуаре. Затем в холодильнике сырье охлаждается водой и поступает в первый кристаллизатор.
Из кристаллизатора сырье поступает на прием насоса. Для начального разбавления сырья подают влажный растворитель. Смесь сырья и растворителя насосом прокачивается последовательно через систему регенеративных и аммиачных кристаллизаторов. В них смесь сырья и растворителя постепенно охлаждается до температуры кристаллизации твердой части сырья (парафинов). В регенеративных кристаллизаторах смесь сырья и растворителя охлаждается холодным фильтратом первой ступени фильтрования. В аммиачных кристаллизаторах смесь охлаждается до температуры фильтрования за счет испарения аммиака. Из аммиачного кристаллизатора охлажденная смесь поступает в емкость загрузки фильтров первой ступени фильтрования. Для снижения вязкости охлажденной смеси сырья и растворителя и, соответственно, для улучшения фильтрования в смесь подают холодный растворитель. Растворитель подают на вход смеси в аммиачный кристаллизатор или на выходе из него.
Отделение фильтрации
В отделении фильтрации происходит разделение сырьевой суспензии на твердую и жидкую фазу. Разделение осуществляется на барабанных вакуум-фильтрах.
На большинстве установок предусмотрены схемы одноступенчатого и двухступенчатого фильтрования охлажденной меси. На некоторых установках используют три или четыре ступени фильтрации. При трехступенчатом, четырехступенчатом фильтровании возможно получение гача (парафина) с содержанием масла до 1-3 %. Широко применяются две ступени фильтрования, обеспечивающие достаточно высокие выходы депарафинизированного масла. При одноступенчатом фильтровании выход масла низкий, так как значительное количество масла остается в гаче.
Отделение регенерации
Отделение регенерации растворителя состоит из трех блоков: блока регенерации растворителя из раствора фильтрата, блока регенерации растворителя из раствора гача и блока обезвоживания растворителя.
Регенерация растворителя из раствора фильтрата проводиться в четыре ступени в тарельчатых колоннах. При температуре 90 – 170 и избыточном давлении 0,15 – 0,25 МПа происходит отпаривание растворителя. Регенерация растворителя из раствора гача проводится в три ступени в тарельчатых колоннах, где при температуре 100 -150 и избыточном давлении 0,12 -0,07 МПа из раствора гача отпаривается вода и растворитель, (влага содержащаяся в сырье и растворитель). В процессе депарафинизации растворитель увлажняется за счет влаги, имеющаяся в сырье и при отпаривании его от масла и гача острым водяным паром в отпарных колоннах. Поэтому растворитель систематически обезвоживают.
Система инертного газа
Инертный газ на установке депарафинизации используют для отдувки гачевой лепешки с барабанов вакуум-фильтров, для уменьшения потерь растворителя и для создания взрывобезопасной газовой подушки в сборник и других аппаратов. Для обеспечения взрывобезопасности газовой подушки концентрация кислорода в инертном газе на установке должна быть не более 6%. Система инертного газа состоит из двух схем: вакуумной и дыхательной. Вакуумная схема является циркуляционной. Циркуляцию инертного газа осуществляют вакуумные компрессоры. Вакуумные компрессоры сжимают инертный газ до избыточного давления 0,05 – 0,07МПа (0,5 – 0,7 кгс/), при этом температура инертного газа повышается до 180. После компрессоров инертный газ охлаждают сначала водой в холодильнике, затем в аммиачном холодильнике до температуры минус 25-30. Из холодильника инертный газ поступает в ресивер, откуда двумя потоками направляется к вакуум-фильтрам.
1.4.2 Подробное описание технологической схемы проектируемых стадий со средствами автоматизации
Технологическая схема регенерации растворителя из раствора фильтрата
Фильтрат поступает в межтрубное пространство теплообменника поз. Т-1 для охлаждения сухого растворителя, затем фильтрат поступает в трубное пространство теплообменника поз. Т-2, в котором нагревается депарафинированным маслом, откачиваемым с установки, далее фильтрат поступает в трубное пространство теплообменника поз. Т-3, в котором нагревается парами растворителя из эвапоратора низкого давления поз. К-1. Фильтрат поступает в трубное пространство теплообменника поз. Т-4, где нагревается парами растворителя из эвапоратора высокого давления поз. К-2, затем в трубном пространстве теплообменника поз. Т-5 фильтрат нагревается водяным паром, и с температурой от 100 до 125 °С и поступает в эвапоратор низкого давления – колонну поз. К-1.
Для охлаждения и конденсации пары растворителя из колонны поз. К-1 последовательно проходят через межтрубное пространство теплообменника поз. Т-3, межтрубное пространство водяного холодильника поз. Т-6, откуда растворитель поступает в сборник сухого растворителя поз. Е-1.
Частично отпаренный фильтрат из колонны поз. К1 центробежным насосом поз. Н1 прокачивается через трубное пространство парового подогревателя поз. Т-7 и с температурой от 150 до 180 °С поступает в эвапоратор высокого давления – колонну поз. К-2. Температура фильтрата на входе в колонну поз. К-2 измеряется прибором поз. TЕ и регистрируется прибором поз. TJR.
Для охлаждения и конденсации пары растворителя из колонны поз. К-2 последовательно проходят через межтрубное пространство теплообменника поз. Т-4, межтрубное пространство водяного холодильника поз. Т-8, откуда растворитель поступает в сборник сухого растворителя поз. Е-1.
Давление в колонне К-2 не более 4 кгс/см2 регулируется прибором поз. PRC.
Температура паров растворителя на выходе из колонны поз. К-2 измеряется прибором поз. TЕ.
Уровень в колонне поз. К-2 регулируется прибором поз. LТ, клапан которого установлен на линии фильтрата из колонны поз. К-2. Фильтрат проходит через трубное пространство парового подогревателя поз. Т-9 и с температурой от 150 до 180 °С поступает в концевой эвапоратор фильтрата – колонну поз. К-3.
Для охлаждения и конденсации пары растворителя из колонны поз. К-3 проходят через межтрубное пространство водяного холодильника поз. Т-10, откуда растворитель поступает в сборник сухого растворителя Е-1.
Жидкость из колонны поз. К-3 проходит через трубное пространство парового подогревателя поз. Т-11 и поступает в отпарную колонну поз. К-4.
В колонне поз. К-4 остатки растворителя отпариваются от масла острым паром, подаваемым в количестве не более 1500 кг/ч в нижнюю часть колонны.
Для охлаждения и конденсации пары растворителя из колонны поз. К-4 проходят через межтрубное пространство водяного холодильника поз. Т-12, откуда растворитель поступает в сборник обводнённого растворителя – ёмкость поз. Е-2.
Депарафинированное масло из колонны поз. К-4 с температурой не ниже 140°С забирается насосом поз. Н-2 и прокачивается по трубному пространству теплообменника поз. Т-2, и с температурой не выше 90 °С откачивается в парк. [5]
1.5 Контроль производства (производственный и аналитический)
Таблица 1.5.1 – Аналитический контроль [5]
Наименование стадий процесса, анализируемый продукт |
Место отбора пробы |
Контролируемые параметры |
Метод испытания и средства контроля |
Норма и тех. показатели |
Частота контроля |
Кто контролирует |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Лабораторный контроль |
|||||||
1. Депмасло дистиллятное II вакуумного погона |
На выходе с установки после поз. Т-31 |
1.Температура вспышки, определяется в закрытом тигле, не ниже 2. Температура застывания, не выше -с 01.09 по 01.04 - с 01.04 по 01.09 |
Физический |
180 Минус 15 Минус 10 |
Согласно графику операционного контроля |
Аппаратчик |
|
2.Депмасло дистиллятное III вакуумного погона |
На выходе с установки после поз. Т-31 |
1.Температура вспышки, определяется в закрытом тигле, не ниже 2. Температура застывания, не выше -с 01.09 по 01.04 - с 01.04 по 01.09 |
Физический |
190 Минус 15 Минус 10 |
Согласно графику операционного контроля |
Аппаратчик |
|
3. Депмасло дистиллятное IV вакуумного погона гидроочищенное |
На выходе с установки после поз. Т-31 |
1.Температура вспышки, определяется в закрытом тигле, не ниже 2. Температура застывания, не выше -с 01.09 по 01.04 - с 01.04 по 01.09 |
Физический |
220 Минус 15 Минус 10 |
Согласно графику операционного контроля |
Аппаратчик |
|
Окончание таблицы 1.5.1 |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
4. Растворитель |
От поз. Н-2, Н-3 |
1.Содержание метилэтилкетона (МЭК%) 2. Содержание бензола, % 3. Содержание толуола, % 4. Содержание воды, % |
Объемный |
50…60 Для производства масла МС-20 52…57 Не нормируется Не нормируется Не нормируется |
Согласно графику операционного контроля |
Аппаратчик |
|
5. Инертный газ |
Поз. Е-13 |
1. Содержание кислорода, %,об., не более |
Объемный |
6 |
Постоянно |
Аппаратчик |
Таблица 1.5.2 – Производственный контроль [5]
Наименование стадий, аппарата, показатели режима |
Контролируемый параметр |
Частота контроля |
Нормы технические показатели |
Методы и средства контроля |
Кто контролирует |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Колонна поз.К-2 |
Температура, Давление, МПа Уровень, м |
Каждый час по прибору с записью в журнале, регистрация на ЦЩУ |
150-180 0,4 3 |
ТRA Вторичный прибор регистрирующий и сигнализирущий PIRCA Вторичный прибор егестирующий, регулирующий и сигнализирующий LIRCA Вторичный прибор регулирующий, егистрирующий и сигнализирующий |
Оператор Оператор Оператор |
1.6 Охрана труда, противопожарные мероприятия, категорирование производства по СНиП и ПУЭ
В производстве масел используют пожароопасные и токсичные вещества. Для обеспечения безопасности применяют средства коллективной защиты и средства индивидуальной защиты. Средства коллективной защиты классифицируют в зависимости от опасных и вредных факторов ( шума, вибрации и другие), а средства индивидуальной защиты в основном в зависимости от защищаемых органов (средства защиты органов дыхания, рук, головы, лица, глаз и другие).
По техническому использованию средства коллективной защиты подразделяют:
- предохранительные устройства;
- заземления;
- световая и звуковая сигнализация;
- ограждения;
- блокировочные устройства;
- устройства автоматического контроля;
- вентиляция и отопления;
К средствам индивидуальной защиты относятся:
- респираторы;
- маски;
- специальная одежда;
- противогаз;
- специальная обувь;
- рукавицы;
- каски;
- защитные очки;
- предохранительные страховки. [3]
Выброс жидких и газообразных продуктов в рабочей зоне возможен при нарушении технологического режима, неисправности оборудования, арматуры, средств контроля и автоматизации, а также протечек фланцевых соединений и так далее.
Для локализации случайных аварийных разливов жидких веществ предусмотрено устройства бетонных бортиков высотой не менее 150 мм, под технологическое оборудование, установленное на открытых площадках, а также у всех выходов из производственных помещений на аппаратный двор. При разгерметизации оборудования, трубопроводов основная часть разлившейся жидкости отводиться из отборной части площадок через трап в канализацию. Остаток разлитых нефтепродуктов необходимо засыпать песком или смыть водой.
При разгерметизации оборудования и трубопроводов, содержащих аммиак, необходимо с помощью пожарной службы организовать водяную завесу.
При попадании на кожу нефтепродуктов их необходимо смыть водой с мылом.
На установке в качестве средств пожаротушения всех видов возгорания применяются порошковые и углекислотные огнетушители. Также в качестве средств тушения могут применяться:
- водяной пар может использоваться для тушения всех видов загорания, кроме электрооборудования и горящей одежды на персонале;
- пенные огнетушители применяют для тушения всех видов загорания за исключением электрооборудования;
- кошма, песок, вода для тушения местных возгораний для ликвидации любыми средствами.
При остановке электрооборудования разрешается ликвидировать возгорание любыми средствами.
При тушении горящих разлитых жидкостей следует начинать с тушения краев, постепенно покрывая всю горящую поверхность. На территории всей установки запрещается применение открытого огня, за исключением огневых работ.
В соответствии с требованиями «Правил защиты от статического электричества в производствах химической и нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности» для защиты от статического электричества, все металлические технологические аппараты, оборудование и трубопроводы, содержащие взрывоопасные смеси, а также воздуховоды вентиляционных установок, присоединяются к сети заземления. [3]
Для контроля загазованности в производственных помещениях установлены приборы автоматического газового анализа с сигнализацией 20% от НКПВ.
Для недопущения загазованности в производственных помещениях круглосуточно работают вытяжная и приточная вентиляции.
Рабочий персонал обеспечивается: средствами индивидуальной защиты, противогазами марки «БКФ», изолирующими противогазами ПШ1, ПШ2, спецодеждой, обувью защитными очками, касками для защиты головы.
Характеристика опасностей производства.
На установке депарафинизации имеются движущиеся и вращающиеся части оборудования. Все опасные части оборудования снабжены защитными кожухами и ограждениями, снятие которых разрешается только после обесточивания.
Процесс депарафинизации является пожароопасным и взрывоопасным. Веществами, определяющими взрывоопасность установки, является толуол, метилэтилкетон и аммиак. Пары растворителей и аммиак образуют с воздухом смеси, взрывающиеся при наличии огня и искры. Сырье и получаемые продукты являются горючими жидкостями.
К работе допускаются лица, которые прошли инструктаж по перечню обязательных инструкций на рабочем месте, необходимую подготовку и стажировку, сдали экзамены на допуск к самостоятельной работе.
Безопасная работа установки зависит от квалификации и внимательности обслуживающего персонала, а также от строго соблюдения правил промышленной безопасности, пожарной безопасности и соблюдения параметров технологического процесса.
Работать разрешается только на исправном оборудовании, исправных коммуникациях и исправных контрольно- измерительных приборах. [5]
Таблица 1.6.1 – Взрывопожарная и пожарная опасность производственных помещений и наружных установок [5]
Наименование производственных помещений, наружных установок |
Категория взрывопожарной опасности помещения |
Классификация взрывоопасных зон внутри и вне помещений для выбора установки электрооборудования по ПУЭ |
Группа производственного процесса по СНиП 2.09.04-87 |
Средства пожаротушения |
||
Класс взрывоопасной зоны |
Категория и группа взрывоопасности |
Наименование веществ определяющих категорию и группу взрывоопасной смеси |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Аппаратный двор |
Ан |
В-1г |
IIА-Т1 |
толуол МЭК аммиак |
1в |
Лафетные установки. Песок |
Условия труда на установках депарафинизации являются вредными, поскольку в производстве применяются растворители и различные реагенты, оказывающие на организм человека отрицательное воздействие. Для этого производство автоматизировано, и создаются приемлемые условия труда для всего персонала.
Таблица 1.6.2 – Характеристика пожароопасных и токсичных свойств сырья, полупродуктов и готового продукта [5]
Наименование сырья, полупродуктов, готового продукта |
Класс опасности (ГОСТ 12.1.007) |
Агрегатное состояние при нормальных условиях |
Температура |
Пределы воспламенения |
|||||
самовоспламенения |
Воспламенения |
Вспышки |
Концентрационные |
Температурные |
|||||
Нижний |
Верхний |
Нижний |
Верхний |
||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
1 Газ инертный |
4 |
Газ |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
2 Масло дистиллятное депарафинизированное |
4 |
Жидкость |
- |
- |
Не менее 180 |
- |
- |
- |
- |
3 МЭК |
4 |
Жидкость |
404 |
- |
9 |
1,8 |
10 |
Минус 11 |
20 |
4 Толуол |
3 |
жидкость |
535 |
- |
Минус 4 |
1,1 |
7,8 |
0 |
30 |
Продолжение таблицы 1.6.2
Наименование сырья, полупродуктов, готового продукта |
ПДК в воздухе рабочей зоны производственных помещений |
Характеристика токсичности ( воздействие на организм человека) ГОСТ 12.1.005 |
Средства индивидуальной защиты работающих |
1 |
11 |
12 |
13 |
1 Газ инертный |
- |
- |
- |
2 Масло дистиллятное депарафинизированное |
300 |
- |
- |
3 МЭК |
50 |
Пары вызывают раздражение слизистых оболочек, головокружение, головную боль, тошноту и рвоту, потерю сознания возможен смертельный исход |
БКФ, КД |
Окончание таблицы 1.6.2 |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
4 Толуол |
200 |
Пары вызывают раздражение слизистых оболочек, слабость, головокружения, головную боль, тошноту, рвоту, потерю сознания, возможен смертельный исход. Пары при высоких концентрациях действуют наркотически, вредно влияют на нервную систему. |
БКФ, КД |
1.7 Отходы производства, их использование
Таблица 1.7.1 – Сточные воды [5]
Наименование стока |
Состав стока |
Метод сброса и метод утилизации |
1 |
2 |
3 |
Воды от промывки оборудования |
МЭК, толуол, углеводороды масла |
Сбрасывают в канализацию очищают механически |
Жидкие отходы отсутствуют, за исключением возвратных отходов (МЭК, толуол).
Газовых выбросов нет, только в случае аварии.
Твердых отходов нет, только после чистки оборудования.
2 Расчетная часть
2.1 Расчет материального баланса и расходных коэффициентов
Расчет материального баланса колонны низкого давления поз. К1
Исходные данные
Эффективный фонд времени работы оборудования, 8448
Производительность установки по фильтрату, т/год 590000
Температура входа в колонну поз. К1, К 393
Состав фильтрата, масс. доля, %:
- МЭК 45,774
- толуол 37,452
- депарафинизированное масло 16,774
Давление в колонне, МПа 0,19
Молярная масса депарафинизированного масла, кг/моль 390
- Определяем часовую производительность установки
- Определяем массу МЭКа в составе фильтрата
- Определяем массу толуола в составе фильтрата
- Определяем массу депмасла в составе фильтрата
- Определяем число молей каждого компонента, , кмоль/ч, по формуле
где – масса каждого компонента, кг/ч;
– молярная масса каждого компонента, кг/моль.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем общее число молей смеси
- Определяем молярную долю компонентов в фильтрате, , по формуле
где n - число молей каждого компонента, кмоль/ч;
– общее число молей смеси, кмоль/ч.
- МЭК:
- толуол:
- депмасло:
Таблица 2.1.1 – Состав загрузки
Компонент |
М, кг/кмоль |
G, кг/ч |
n, кмоль/ч |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
МЭК |
72 |
31968,1 |
444 |
0,5855 |
толуол |
92 |
26156,1 |
284,3 |
0,3749 |
депмасло |
390 |
11714,8 |
30,0379 |
0,0396 |
итого |
69839 |
758,3379 |
1 |
- Определяем молярную долю компонента в жидкой фазе,, по формуле
где - молярная концентрация компонента в фильтрате;
= 613 (практические данные);
- константа фазового равновесия.
- Определяем константу фазового равновесия, по формуле
где - парциальное давление компонентов смеси, МПа:
= 0,312 (практические данные);
= 0,124 (практические данные);
= 0 (практические данные);
П – давление в колонне, МПа.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем молярную концентрацию компонента в жидкой фазе
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем число молей компонентов в жидкой фазе, , кмоль/ч, по формуле
где - число молей каждого компонента, кмоль/ч;
= 0,613 (практические данные);
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем общее число молей компонентов в жидкой фазе
- Определяем массу компонентов в жидкой фазе, кг/ч, по формуле
где - молярная масса компонентов, кг/кмоль;
- число молей компонентов в жидкой фазе, кмоль/ч.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем состав паровой фазы, молярную долю компонента в паровой фазе, , по формуле
где - константа фазового равновесия;
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем число молей компонентов в паровой фазе , кмоль/ч, по формуле
где - общее число молей смеси, кмоль/ч;
=0,613 (практические данные);
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- Определяем число молей компонентов в паровой фазе , кмоль/ч, по формуле
где - число молей МЭК в паровой фазе, кмоль/ч;
- число толуола в паровой фазе, кмоль/ч.
- Определяем массовый состав компонентов в паровой фазе , кг/ч, по формуле
где - молярная масса компонентов, кг/моль;
- число молей компонентов в паровой фазе, кмоль/ч.
- МЭК
- толуол
- Определяем количество отгонных паров , кг/ч, по формуле:
Таблица 2.1.2 – Состав жидкости и паров на выходе из эвапоратора низкого давления
Компонент |
, МПа |
К |
Жидкость |
Пар |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
МЭК |
0,312 |
1,64 |
0,4204 |
123,4 |
8884,8 |
0,6896 |
320,6 |
23083,3 |
толуол |
0,124 |
0,65 |
0,4773 |
140,07 |
12886,40 |
0,3104 |
144,24 |
13269,7 |
депмасло |
0,1023 |
30,0379 |
11714,8 |
|||||
итого |
1 |
293,5 |
33486,00 |
1 |
464,84 |
36353,00 |
Таблица 2.1.3 – Материальный баланс эвапоратора низкого давления
Приход |
Расход |
||||
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Фильтрат в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло |
69839 31968,1 26156,1 11714,8 |
100 45,8 37,4 16,8 |
1. Отгонные пары в т.ч.: - МЭК - толуол 2. Жидкая фаза в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло |
36353,00 23083,3 13269,7 33486,00 8884,8 12886,4 11714,8 |
52 33 19 48 12,7 18,4 16,9 |
Итого: |
69839,00 |
100 |
Итого: |
69839,00 |
100 |
Расчет материального баланса эвапоратора высокого давления поз. К2
Исходные данные
Температура входа в эвапоратор высокого давления, К 443
Давление в эвапораторе высокого давления, МПа 0,3
Таблица 2.1.4 – Состав загрузки эвапоратора высокого давления поз. К2
Компонент |
М, кг/кмоль |
G, кг/ч |
n, кмоль/ч |
||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
МЭК |
72 |
8884,8 |
123,4 |
0,4204 |
|
толуол |
92 |
12886,4 |
140,07 |
0,4773 |
|
депмасло |
390 |
11714,8 |
30,0379 |
0,1023 |
|
итого |
33486,00 |
293,5 |
1 |
- Определяем константу фазового равновесия К, по формуле
где - парциальное давление компонентов смеси, МПа:
= 1 МПа (практические данные);
= 0,418 МПа (практические данные);
= 0 (практические данные);
П – давление в колонне, МПа.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем молярную долю компонента в жидкой фазе , по формуле
где - молярная концентрация компонента в фильтрате;
= (практические данные);
- константа фазового равновесия.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем число молей компонентов в жидкой фазе, кмоль/ч, по формуле
где - число молей каждого компонента, кмоль/ч;
= (практические данные);
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем общее число молей компонентов в жидкой фазе:
- Определяем количество компонентов в жидкой фазе , кг/ч, по формуле
где - молярная масса компонентов, кг/кмоль;
- число молей компонентов в жидкой фазе, кмоль/ч.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем общее количество жидкой фазы , кг/ч
- Определяем состав паровой фазы, молярную долю компонента в паровой фазе , по формуле
где - константа фазового равновесия;
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- Определяем число молей компонентов в паровой фазе , кмоль/ч, по формуле
где - общее число молей смеси, кмоль/ч;
= (практические данные);
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- Общее число компонентов в паровой фазе
- Определяем массовый состав компонентов в паровой фазе , кг/ч, по формуле
где - молярная масса компонентов, кг/моль;
- число молей компонентов в паровой фазе, кмоль/ч.
- МЭК
- толуол
- Определяем количество отгонных паров на выходе из эвапоратора высокого давления
Таблица 2.1.5 – Состав жидкости и паров на выходе из эвапоратора высокого давления
Компонент |
, МПа |
К |
Жидкость |
Пар |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
МЭК |
1 |
3,333 |
0,148 |
9,1 |
655,2 |
0,492 |
114,30 |
8229,60 |
толуол |
0,418 |
1,3933 |
0,3645 |
22,45 |
2065,4 |
0,508 |
117,62 |
10821,0 |
депмасло |
0 |
0,4875 |
30,0379 |
11714,8 |
||||
итого |
1 |
61,5879 |
14435,4 |
1 |
231,92 |
19051,6 |
Таблица 2.1.6 – Материальный баланс эвапоратора высокого давления
Приход |
Расход |
||||
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Кубовая жидкость из поз. К1, в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло |
33486,00 8884,8 12886,4 11714,8 |
100 26,5 38,5 35 |
1. Отгонные пары в т.ч.: - МЭК - толуол 2. Жидкая фаза в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло |
19050,60 8229,60 10821,0 14435,4 655,2 2065,4 11714,8 |
56,9 24,5 32,4 43,1 1,9 6,2 35 |
Итого: |
33486,00 |
100 |
Итого: |
33486,00 |
100 |
Расчет материального баланса концевого эвапоратора поз. К3
Исходные данные:
Температура входа в концевой эвапоратор, К 438
Давление в концевом эвапораторе, МПа 0,13
Таблица 2.1.7 – Состав загрузки концевого эвапоратора поз. К3
Компонент |
М, кг/кмоль |
G, кг/ч |
n, кмоль/ч |
||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
МЭК |
72 |
655,2 |
9,1 |
0,148 |
|
толуол |
92 |
2065,4 |
22,45 |
0,3645 |
|
депмасло |
390 |
11714,8 |
30,0379 |
0,4875 |
|
итого |
14435,4 |
61,5879 |
1 |
- Определяем константу фазового равновесия К, по формуле
где - парциальное давление компонентов смеси, МПа:
= 0,9 МПа (практические данные);
= 0,377 МПа (практические данные);
= 0 (практические данные);
П – давление в колонне, МПа.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем молярную долю компонента в жидкой фазе , по формуле
где - молярная концентрация компонента в фильтрате;
= (практические данные);
- константа фазового равновесия.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем число молей компонентов в жидкой фазе, кмоль/ч, по формуле
где - число молей каждого компонента, кмоль/ч;
= (практические данные);
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем общее число молей компонентов в жидкой фазе
- Определяем массовый состав компонентов в жидкой фазе , кг/ч, по формуле
где - молярная масса компонентов, кг/кмоль;
- число молей компонентов в жидкой фазе, кмоль/ч.
- МЭК
- толуол
- депмасло
- Определяем общее количество жидкой фазы , кг/ч
- Определяем состав паровой фазы, молярную долю компонента в паровой фазе , по формуле
где - константа фазового равновесия;
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- Определяем число молей компонентов в паровой фазе , кмоль/ч, по формуле
где - общее число молей смеси, кмоль/ч;
= (практические данные);
- молярная концентрация компонента в жидкой фазе.
- МЭК
- толуол
- Определяем массовый состав компонентов в паровой фазе , кг/ч, по формуле
где - молярная масса компонентов, кг/моль;
- число молей компонентов в паровой фазе, кмоль/ч.
- МЭК
- толуол
- Определяем количество отгонных паров на выходе из концевого эвапоратора
Таблица 2.1.8 – Состав жидкости и паров на выходе из эвапоратора высокого давления
Компонент |
, МПа |
К |
Жидкость |
Пар |
||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
МЭК |
0,9 |
6,923 |
0,0507 |
2,1 |
151,2 |
0,35 |
7,00 |
504,00 |
толуол |
0,377 |
2,9 |
0,2253 |
9,34 |
859,28 |
0,65 |
13,11 |
1206,12 |
депмасло |
0 |
0 |
0,724 |
30,0379 |
11714,8 |
|||
итого |
1 |
41,4779 |
12725,88 |
1 |
20,11 |
1710,12 |
Таблица 2.1.9 – Материальный баланс концевого эвапоратора поз. К3
Приход |
Расход |
||||
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Кубовая жидкость из поз. К1, в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло |
14435,4 655,2 2065,4 11714,8 |
100 4,54 14,3 81,16 |
1. Отгонные пары в т.ч.: - МЭК - толуол 2. Жидкая фаза в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло |
1710,12 504,00 1206,12 12725,28 151,2 859,28 11714,8 |
11,8 3,5 8,3 88,2 1,05 5,95 81,2 |
Итого: |
14435,4 |
100 |
Итого: |
14435,4 |
100 |
Расчет материального баланса отпарной колонны поз. К4
Исходные данные:
Соотношение – растворитель : пар 1:1,5
- Определяем количество растворителя в жидкой фазе, подаваемой на питание отпарной колонны поз. К4
- Определяем количество пара, подаваемого в отпарную колонну поз. К4
- Определяем количество дистиллята на выходе из отпарной колонны поз. К4
Таблица 2.1.10 – Материальный баланс отпарной колонны поз. К4
Приход |
Расход |
||||
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Кубовая жидкость из поз. К1, в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло 2. Пар |
12725,28 151,2 859,28 11714,8 1515,72 |
89,4 1,2 6 82,2 10,6 |
1. Количество дистиллята, в т.ч.: - МЭК - толуол - пар 2. Депмасло |
2526,2 151,2 859,28 1515,72 11714,8 |
17,74 1,07 6,03 10,64 82,26 |
Итого: |
14241,00 |
100 |
Итого: |
14241,00 |
100 |
Количество сухого растворителя в том числе
- МЭК:
- толуол:
Таблица 2.1.11 – Сводная таблица материального баланса стадии регенерации растворителя из фильтрата
Приход |
Расход |
|||||
Наименование |
кг/ч |
Масс. доля,% |
Наименоание |
кг/ч |
Масс. доля,% |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1. Фильтрат, в т.ч.: - МЭК - толуол - депмасло 2. Пар |
69839 31968,1 26156,1 11714,8 1515,72 |
97,9 44,8 36,7 16,4 2,1 |
1. Сухой растворитель, в т.ч.: - МЭК - толуол 2. Обводненный растворитель, в т.ч.: - МЭК - толуол - вода 3. Депмасло |
57113,72 31816,9 25296,82 2526,2 151,2 859,28 1515,72 11714,8 |
80 44,6 35,4 3,5 0,2 1,2 2,1 16,5 |
|
Итого |
71354,72 |
100 |
Итого |
71354,72 |
100 |
Расчет основных расходных коэффициентов
- Расходный коэффициент на единицу выпускаемой продукции R, определяется по формуле
где m - масса исходных компонентов, кг/ч;
- масса готового продукта (депмасла) кг/ч.
- МЭК
- толуол
- пар
2.2 Расчет и подбор основного аппарата
2.2.1 Расчет теплового баланса аппарата
Исходные данные
Данные таблицы материального баланса эвапоратора высокого давления поз. К2.
Температура питания колонны поз. К2, К 443
Температура паров верха колонны поз. К2, К 439
Температура куба колонны поз. К2, К 438
Теплосодержание масла при 443К, кДж/кг 359,14
Теплосодержание паров МЭКа при 443К, кДж/кг 719,115
Теплосодержание паров толуола при 443К, кДж/кг 634,33
Теплосодержание жидкой фазы МЭКа при 443К, кДж/кг 400,065
Теплосодержание жидкой фазы толуола при 443К, кДж/кг 321,56
Энтальпия паров МЭКа при 439К, кДж/кг 710,95
Энтальпия паров толуола при 439К, кДж/кг 621,77
Теплосодержание жидкой фазы МЭКа при 438К, кДж/кг 390,12
Теплосодержание жидкой фазы толуола при 438К, кДж/кг 310,465
Теплосодержание жидкой фазы депмасла при 438К, кДж/кг 347,1
Тепло, вносимое сырьем, подразделяется на тепло, вносимое парами и жидкостью, количество тепла, уносимое из колонны, складывается из тепла, уносимого парами верха колонны и жидкостью, уходящей снизу колонны.
- Определяем количество теплоты, вносимое сырьем, при 443К, , кДж/ч, по формуле
,
где - содержание масла в фильтрате, подаваемом на питание эвапоратора
высокого давления, кг/ч;
- теплосодержание масла при 443К, кДж/кг;
- содержание паров МЭКа в фильтрате, подаваемом на питание колонны,
кг/ч;
- теплосодержание паров МЭКа при 443К, кДж/кг;
- содержание паров толуола в фильтрате, подаваемом на питание колонны,
кг/ч;
- теплосодержание паров толуола при 443К, кДж/кг;
- содержание МЭКа в жидкой фазе, подаваемом на питание колонны, кг/ч;
- теплосодержание МЭКа в жидкой фазе пи 443К, кДж/ч;
- содержание толуола в жидкой фазе, подаваемом на питание колонны,
кг/ч;
- теплосодержание толуола в жидкой фазе при 443К, кДж/кг.
- Определяем количество теплоту, уходящие из колонны:
- с парами растворителя при 443К, , кДж/ч, по формуле
где - масса МЭКа в парах, кг/ч;
- энтальпия паров МЭКа, кг/ч;
- масса толуола в парах, кг/ч;
- энтальпия паров толуола, кг/ч.
-с кубовой жидкостью колонны при 438К, , кДж/ч, по формуле
где - масса масла в кубовой жидкости, кг/ч;
- теплосодержание масла при 438К, кДж/кг;
- масса МЭКа в кубовой жидкости, кг/ч;
- теплосодержание МЭКа при 438К, кДж/кг;
- масса толуола в кубовой жидкости, кг/ч;
– теплосодержание толуола при 438К, кДж/кг.
- Определяем суммарное количество теплоты, уходящее из эвапоратора высокого давления , кДж/ч, по формуле
- Определяем тепловую нагрузку на аппарат, , кДж/ч, по формуле
Таблица 2.2.1.1 – Тепловой баланс эвапоратора высокого давления поз. К2
Приход |
Расход |
||
Наименование |
кг/ч |
Наименование |
кг/ч |
1 |
2 |
3 |
4 |
1. Теплота, вносимая с сырьем |
19696948,95 |
1. Теплота уносимая в т.ч.: - с парами растворителя; - с кубовой жидкостью. 2. Тепловая нагрузка на колонну |
12579007,29 4962985,7 2154955,96 |
Итого: |
19696948,95 |
Итого: |
19696948,95 |
2.2.2 Элементы конструктивного расчета основного аппарата
Расчет эвапоратора высокого давления поз. К2
- Определяем секундный объем паров сухого растворителя , , по формуле
где - общее число молей компонентов в паровой фазе, кмоль/ч;
- температура в эвапораторе высокого давления поз. К2, ;
- абсолютная температура, К;
- давление в эвапораторе высокого давления поз. К2, МПа;
- абсолютное давление, МПа.
- Определяем плотность паров , кг/, по формуле
где - массовый расход паров растворителя, кг/ч;
- секундный объем пара, .
- Определяем плотность жидкой фазы ρ, кг/, по формуле
где , , - массовая доля МЭК, толуола, депмасла в жидкой фазе;
,,- плотность МЭК, толуола, депмасла, .
кг/
- Определяем скорость движения пара W, м/с, по формуле
где - плотность жидкой фазы, кг/;
- плотность пара, кг/.
- Определяем диаметр колонны D, м, по формуле
где - секундный объем пара, ;
- скорость движения пара, м/с.
К установке принимаем колонну со следующей характеристикой:
- температура расчетная, 150
- давление расчетное, МПа 0,3
- диаметр внутренний, м 3,0
- высота (вместе с поз. К1), м 16,1
- объем, 50
- тарелки желобчатые, шт. 4
- тарелки перфорированные, шт. 2
2.3 Расчет и подбор вспомогательного оборудования
Позиция Е1 – емкость
Тип и конструкция – вертикальный цилиндрический аппарат.
Назначение – прием сухого растворителя.
- Определяем объем емкости V, , по формуле
где - масса сухого растворителя, кг/ч;
- время пребывания, ч;
- коэффициент заполнения емкости;
- плотность смеси растворителей, кг/.
- Определяем плотность смеси растворителей , кг/, по формуле
где ,- плотность чистых веществ (МЭК, толуол), кг/;
- содержание МЭК в смеси растворителей, массовая доля;
- содержания толуола в смеси растворителей, массовая доля.
К установке принимаем одну емкость со следующей характеристикой:
- объем, 20
- диаметр, мм 3000
- длина, мм 12200
- материал изготовления Ст 3СП
- количество, шт. 1
Позиция АТ1 – подогреватель фильтрата.
Тип и конструкция – горизонтальный кожухотрубчатый теплообменник с эллиптическими крышками, снабженный системой штуцеров.
Назначение – подогрев фильтрата до температуры 120 парами сухого растворителя из эвапоратора низкого давления.
- Определяем средний температурный напор ,
- Определяем тепловую нагрузку на аппарат Q, Вт, по формуле
где - количество фильтрата, кг/ч;
- теплоемкость фильтрата, Дж/кг;
- конечная температура фильтрата, ;
- начальная температура фильтрата, .
- Определяем необходимую поверхность теплообмена F,, по формуле
где - тепловая нагрузка на аппарат, Вт;
- коэффициент, Вт/
- средний температурный напор, .
Принимаем К= 180 Вт/ [8]
К установке принимаем теплообменный аппарат со следующей характеристикой:
- поверхность теплообмена, 85
- температура расчетная, 100
- давление расчетное, МПа 2
- материал изготовления Ст 3
- количество, шт. 1
Позиция НЦ1- насос.
Тип и конструкция – центробежный.
Назначение – для подачи частичного отпарного фильтрата в эвапоратор высокого давления поз. К2
- Определяем объемную производительность насоса V, , по формуле
где - масса вещества, кг/ч;
- плотность фильтрата из куба эвапоратора низкого давления, кг/.
- Определяем плотность фильтрата из эвапоратора низкого давления кг/ по формуле
где - плотность чистых веществ ( МЭК, толуола,
депарафинизированного масла), кг/;
,, - содержание МЭК, толуола, депарафинизированного масла
(соответственно) в частично отпаренном фильтрате подаваемом в эвапоратор
высокого давления, массовая доля.
К установке принимаем центробежный насос со следующей характеристикой:
- объемная производительность, 120
- мощность электродвигателя, КВт 75
- число оборотов, об/мин 3000
- тип взрывозащиты В3Г
- материал изготовления сталь нержавеющая
- количество, шт. 1